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18-Crown-6 (CAS 17455-13-9)

CAS: 17455-13-9

Nom: 18-Crown-6

1,4,7,1,10,13,16-hexaoxacyclooctadécane; [18] Couronne - 6; 18-Crown-6; 18-Crown 6-éther; 18 couronne Ether-6; Crown-18-5- ETH Ur;

Marque:
sinograce
numéro d\'article:
FC-035
Paiement:
L/C、D/A、D/P、T/T、MoneyGram、Paypal other.
origine du produit:
China Anhui
Couleur:
colorless crystal
port d\'expédition:
Shanghai and other ports
Delai：
15-25 Days

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FC-035（CAS 17455-13-9）18-crown-6.pdf

Détails du produit

（CAS 17455-13-9）18-crown-6

Informations de base

CAS: 17455-13-9

Nom: 18-Crown-6
1,4,7,1,10,13,16-hexaoxacyclooctadécane; [18] Couronne - 6; 18-Crown-6; 18-Crown 6-éther; 18 couronne Ether-6; Crown-18-5- Éther;
moléculaire Formule: C12H24O6
moléculaire Poids: 264.31500
PSA: 55.38000
Logp: 0.09960

index physique

Apparence et Propriétés: cristal incolore
Densité: 1 175 G / CM3
Bouillante Point: 116 ° C 0,2mm
Melting Point: 42-45 ° C (lit.)
Flash Point: > 230 ° F
Réfratir Index: 1.4577 (50ºC)
Eau Solubilité: soluble
Stabilité: Stable. incompatible avec des acides forts, oxydants forts agents.
Stockage Conditions: Stocker à 0-5ºC
Vapeur Pression: 4.09E-06MMHG AT 25 ° C

Information de sécurité

RTECS Numéro: MP4500000
Sécurité Instructions: S26-S36-S39
Wgk Allemagne: 3
Catégorie de danger Code: R20 / 22; R36
Douane Code: 2932999099
Transport de marchandises dangereuses Code: 2811
danger Catégorie: 6.1 (B)
Emballage Niveau: III
marchandises dangereuses Mark: Xn
Signal Word: Attention
danger Description: H302
Danger Sign: GHS07
Prévention des risques Déclaration: P301 + P312 + P330

Méthodes de production et ApplicationProduction méthode

1.Il est généralement préparé par le William méthode de synthèse de lin, c'est-à-dire la réaction de alcoxyde et alkyle halogénure. 2. faire bis (2-chloroéthyl) éther dans un 1 litre trois couches Flacon équipé d'un agitateur, condenseur de reflux, thermomètre et entonnoir de chute, lieu 63,7 G (0.6 mol) diéthylène Glycol, 400 ml Benzène, 102.8 G (1.3 mol) d'Adixa, 155 g (1.3 mol) de sulfite chlorure a été ajouté goutte à goutte à l'intérieur 1.5 heures en remuant à 75 ° C. Continuez à reflux pendant 12 heures, acidifie avec chlorhydrique acide à pH = 2, séparez la phase organique et séchez avec du sodium anhydre sulfate. Filtre, évaporer le solvant et distiller sous pression réduite pour collecter le 50-52 ℃ / 5-8mm fraction pour obtenir 76 grammes (86%) de bis (2-chloroéthyl) éther, 3. 2. faire 18 une couronne et un périphérique 6 identique à celle de ci-dessus. dans un 3 litres trois couches Flacon, Place 416 grammes (environ 6.3 Moles) de 85% Hydroxyde de potassium granulaire, 243 grammes (1.25 Moles) de tétraéthylène glycol et 1 litre de tétrahydrofurane. Après chauffage lentement pendant 15 minutes, sous agitation vigoureuse une solution de 447 g (3.125 mol) de bis (2-chloroéthyl) Ether et 150 ml de tétrahydrofurane a été ajouté. Continuez à reflux pendant 18 heures sous agitation. Le liquide a été distillé sous pression réduite et la suspension brune restante a été diluée avec 750 ml de dichlorométhane. Filtrer et laver le sel solide avec 100 ml de dichlorométhane. Combinez la solution de filtrage et la lotion, ajoutez du sulfate de magnésium à sec. Filtre, concentré sous pression réduite, puis distiller sous pression réduite en présence d'azote pour collecter la fraction de 110-120 / 0,2 mm. (L). Préparation de 1,8-dichloro-3,6-dioxa-octaane en plus de trois sauf que glycol remplace diéthylène glycol, le reste est identique à la préparation de bis (2-chloroéthyl) éther. (2). Le système 18-Crown-1 6 l'appareil est le même que celui de ci-dessus. dans un 3 litres trois couches Flacon, place 112.5 g (102 ml, 0,75 mol) de triéthylène glycol et 600 ML de tétrahydrofurane et ajoutez 60% solution d'hydroxyde de potassium sous agitation (le 109 g de 85% (1.65 MOL) L'hydroxyde de potassium granuleux est dissous dans 70 ml de eau. '' après le chauffage lentement pendant 15 minutes de l'eau. '' Après avoir chauffé et remuer vigoureusement pendant 15 minutes , la solution a commencé à changer de couleur et forma progressivement un brun foncé. Ajouter 140.3 G (0.75 Mol) 1,8-dichloro-3,6-dioxane Une solution d'octane dans 100 ml de tétrahydrofuranne est reflux sous agitation vigoureuse pour 18-24 Heures. Cool, s'évaporent la majeure partie du solvant sous pression réduite, puis ajoutez 500 ml de dichlorométhane pour diluer le reste du brun (filtre avec un noyau de sable) Entonnoir, laver avec du dichlorométhane, combinez le filtrat et la lotion et ajoutez du sulfate de magnésium anhydre à séchage Filtration, distillation à vide élevé après la concentration sous pression réduite, collecte 100-167 ℃ / 0.2MRN fraction, la fraction principale contient 76-78 G (38-44%) 18-Crown-6 Crude Produit. Par distillation minutieuse et recristallisation (ou litres ou chromatog Raphy), les produits purifiés peuvent être utilisés. purifie dans un 250 ML Erlenmeyer Flask, Place 50 g de 18-Crown-6 Produit brut, 100 ml d'alcool éthylique et une tige d'agitation magnétique, puis installez le chlorure de calcium dans le séchage Tube. Le mélange a été agité dans une boue, chauffé sur une plaque chauffante pour se dissoudre, puis refroidi à la température ambiante sous agitation vigoureuse, permettant des cristaux blancs fins (couronne éther-éthyle ombilical complexe) à régler. Après avoir placé au réfrigérateur pendant 24 à 28 heures, laissez-le rester dans une baignoire froide à 30 ° C faire le précipité complexe aussi complet que possible. filtrer rapidement dans un ammoniac-rempli Boîte de séchage ou A Fille d'azote Entonnoir, lavez les cristaux hygroscopiques avec une petite quantité d'acétonitrile froid, puis transféez sur un ballon à fond rond 200 ml équipé d'un tube à gaz avec un piston et une barre de remue magnétique et la température est 0,1-0.5 chaud dans un vide mm
utiliser
Complexing réactifs et transfert de phases réactifs.